熔点是辨认物质与测定物质纯度的重要方法,因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器,也是实验室常用的基础仪器之一。
纯固体物质一般都有固定熔点且熔程很短,一般不超过0.5 - 1 ℃,通过此点可以测定物质纯度和鉴别未知物。将未知物质和已知物质混合,测定熔点。如果熔点未发生变化且熔称范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,此种方法叫做混合熔点法。
现阶段,测试熔点主要方法是采用熔点仪测量,熔点仪制造标准为国家规定的JJG 701-2008检定规程。熔点仪由于操作简单、结果明确,尤其是全自动熔点仪不需要实验人员随时监测,因而备受用户喜欢。
1、熔点仪的选择:现行市场上的熔点仪种类繁多,品牌多样,如何选择一台合适的熔点仪可以参考以下方面:
1)、样品的测试条件:粉末状样品可以采用以毛细管熔点测定法为基础的熔点仪,按照融化后样品状态是否透明、样品初熔、熔程等具体指标决定是硅油法目视熔点仪还是全自动熔点仪。对于片状或者是块状样品可以采用显微熔点仪。
2) 、测试准确度、测试结果的重复性以及测试范围,都是选择熔点仪参考依据。根据实际需求,满足测量范围后,准确度和重复性越高越好。
2、熔点仪的校验:
熔点仪开机使用或者使用1年需要对熔点仪进行校验,由于长时间使用、季节温差都会造成仪器的大误差,基本也是每个1年进行一次校验。熔点仪校验中常用的标准物质有:萘(终熔80.6℃)、己二酸(终熔152.9℃)和蒽醌(终熔285.7℃)。
根据不同的需求而定,送往相关的技术监督局进行校验,该部门会根据校验结果出具报告;如结果无需相关权威部门报告的话,也可以将仪器送回采购公司进行校准;也可以采购标准品,按照校正规程自行校准。熔点仪上均有校正设置,根据设置以及标准品,进行操作。
3、熔点仪的使用注意事项:
1、熔点仪放置在干燥、无尘、通风的实验室环境,避免过高的湿度以及尘埃污染,降低熔点仪的使用寿命。仪器要原理酸、碱等腐蚀性液体;
2、毛细管取样过程中,注意避免毛细管断裂、伤手。如果待测样品分解后产生毒气,应将仪器放在通风厨内测试。测试时,避免接触升温部分,防止烫伤;
3、仪器使用后,温度降至室温,仪器使用前检测试管套筒是否和炉体装配好;检查光源输出是否良好。